乙酰乙酸乙酯( )是一种不溶于水的液体,它是有机合成中常用的原料。在实验室,它可以由乙酸乙酯在乙醇钠的催化作用下缩合而制得,反应是: 2CH3COOC2H5 CH3COCH2COOC2H5 + C2H5OH 反应中催化剂乙醇钠是由金属钠和残留在乙酸乙酯中的微量乙醇作用生成的,而一旦反应开始,生成的乙醇又会继续和钠反应生成乙醇钠。阅读下面关于乙酰乙酸乙酯制备的实验过程,并回答有关问题: (1)在干燥的圆底烧瓶中放入约5g的金属钠(已用滤纸吸去表面煤油)和约25mL的二甲苯,用胶塞塞好,加热使钠熔化,然后趁热用力振荡,这样可得到细粒状的钠球,目的是增大钠与乙醇的接触面积,加快反应。其中加入二甲苯的作用是_________。若没有二甲苯,改用四氯化碳是否可以,说明理由____________。 (2)将烧瓶中的二甲苯小心倾出。迅速加入约55mL乙酸乙酯(约0. 57mol),装上带有一根长玻璃导管的单孔胶塞,并在导管上端接一干燥管,这时反应开始。缓缓加热,保持瓶中混合液微沸状态。在实验中,所用烧瓶必须干燥,原料乙酸乙酯必须无水,原因是_____________,烧瓶配上长玻璃导管的作用是____________,导管上端接一干燥管的目的是______________。 (3)待金属钠完全反应后,向烧瓶中加入约等体积的饱和食 盐水,振荡、静置,然后分离出乙酰乙酸乙酯。其中加入饱和食盐水的目的是_______________,分离乙酰乙酸乙酯的主要仪器(填最主要的一种)是_____________。 (4)向分离出的乙酰乙酸乙酯中加无水硫酸钠固体,振荡后静置并过滤除去残渣,将滤液减压蒸馏,即可收集到产品约14g(0.1mol)。加入的无水硫酸钠固体的作用是____________ ,实验最后所得产品远少于完全转化的理论产量37g,除了反应过程中的损耗外,主要原因是____________。 |