(14分)实验室用乙酸和正丁醇制备乙酸正丁酯。有关物质的相关数据如下表。
Ⅰ.乙酸正丁酯粗产品的制备 在A中加入11.5mL正丁醇和7.2mL冰醋酸,再加3~4滴浓硫酸,混合均匀,投入沸石。如图所示安装分水器、温度计及回流冷凝管,并在分水器中预先加水至略低于支管口,加热回流,反应一段时间将水逐渐分去,至反应完毕。 (1)仪器A中发生反应的化学方程式为____________________________。有同学拟通过某种方法鉴定所得产物中是否含有杂质,可采用 确定。 a.红外光谱法 b.1H核磁共振谱法 c.质谱法 (2)“反应中利用分水器将水分去”该操作的目的是: 。 (3)反应时加热有利于提高酯的产率,但温度过高酯的产率反而降低,其可能的原因是 。 (4)可根据 现象来判断反应完毕。 Ⅱ.乙酸正丁酯粗产品的精制 (5)将仪器A中的液体转入分液漏斗中,用分液法可分离上述有机层和水层,分液完成后,取出有机层的操作是 。 (6)再用10ml 10%Na2CO3溶液洗涤有机层,该步操作的目的是 。 (7)将干燥后的产品蒸馏收集乙酸正丁酯产品时,应将温度控制在 左右。 |