实验室常利用甲醛法测定(NH4)2SO4样品中氮的质量分数，其反应原理为：4NH  +6HCHO=3H＋+6H2O+(CH2)6N4H＋ [滴定时，1 mol(CH2)6N4H+与 l mol H+相当]，然后用NaOH标准溶液滴定反应生成的酸，某兴趣小组用甲醛法进行了如下实验：步骤I 称取样品1.500g。 步骤II 将样品溶解后，完全转移到250 mL容量瓶中，定容，充分摇匀。 步骤Ⅲ 移取25.00mL样品溶液于250mL锥形瓶中，加入10mL20％的中性甲醛溶液，摇匀、静置5 min后，加入1~2滴酚酞试液，用NaOH标准溶液滴定至终点。按上述操作方法再重复2次。 (1)根据步骤Ⅲ填空：①碱式滴定管用蒸馏水洗涤后，直接加入NaOH标准溶液进行滴定，则测得样品中氮的质量分数(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。 ②锥形瓶用蒸馏水洗涤后，水未倒尽，则滴定时用去NaOH标准溶液的体积 (填 “偏大”、“偏小”或“无影响”) ③滴定时边滴边摇动锥形瓶，眼睛应观察［ ］ A.滴定管内液面的变化 B.锥形瓶内溶液颜色的变化 ④滴定达到终点时，酚酞指示剂由 色变成 色。 (2)滴定结果如下表所示：  若NaOH标准溶液的浓度为0.1010mol·L－1则该样品中氮的质量分数为 |