(12分)实验室常利用甲醛法测定某(NH4)2SO4样品中氮的质量分数,其反应原理为:4NH4++6HCHO = 4H+ +(CH2)6N4+6H2O,然后用NaOH标准溶液滴定反应生成的酸。某兴趣小组用甲醛法进行了如下实验: 步骤①用电子天平准确称取样品1.5000 g。 步骤②将样品溶解并冷却后,完全转移到250 mL容量瓶中,定容,充分摇匀。 步骤③移取25.00 mL样品溶液于250 mL锥形瓶中,加入10 mL 20%的中性甲醛,摇匀、静置5min,加入2滴酚酞试液,用NaOH标准溶液滴定到终点。重复步骤③操作2次。 (1)根据步骤③填空: ①碱式滴定管用蒸馏水洗涤后,直接加入NaOH标准溶液进行滴定,则测得样品中氮的质量分数将 (填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。 ②锥形瓶用蒸馏水洗涤后,水未倒尽,则滴定时用去NaOH标准溶液的体积将 (填“偏大”、“偏小”或“无影响”)。 ③滴定时边滴边摇动锥形瓶,眼睛应观察 。 A.滴定管内液面的变化 B.锥形瓶内溶液颜色的变化 ④滴定达到终点时,酚酞指示剂由 色变为 色,半分钟内不退色。 ⑤滴定后俯视读数,测得样品中氮的质量分数将 (填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。 (2)滴定结果如下表所示:
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