肉桂酸是一种香料,具有很好的保香作用,通常作为配香原料,可使主香料的香气更加清香。实验室制备肉桂酸的化学方程式为: 主要试剂及其物理性质
图1 制备肉桂酸的反应装置图 图2水蒸气蒸馏装置图 Ⅰ合成:按图1连接仪器,加入5mL苯甲醛、14mL乙酸酐和7.02g无水碳酸钾。在140~170℃,将此混合物回流45min。 Ⅱ分离与提纯: ①将上述合成的产品冷却后边搅拌边加入40ml水浸泡5分钟,并用水蒸气蒸馏,从混合物中除去未反应的苯甲醛,得到粗产品 ②将上述粗产品冷却后加入40ml 10%的氢氧化钠水溶液,再加90ml水,加热活性炭脱色,趁热过滤、冷却; ③将1:1的盐酸在搅拌下加入到肉桂酸盐溶液中,至溶液呈酸性,经冷却、减压过滤、洗涤、干燥等操作得到较纯净的肉桂酸; 水蒸气蒸馏:使有机物可在较低的温度下从混合物中蒸馏出来,可以避免在常压下蒸馏时所造成的损失,提高分离提纯的效率。同时在操作和装置方面也较减压蒸馏简便一些,所以水蒸气蒸馏可以应用于分离和提纯有机物。回答下列问题: (1)合成肉桂酸的实验需在无水条件下进行,实验前仪器必须干燥。实验中为控制温度在140~170℃需在 中加热(请从下列选项中选择)。 A.水 B.甘油(沸点290℃) C. 砂子 D.植物油(沸点230~325℃) 反应刚开始时,会有乙酸酐(有毒)挥发,所以该实验应在 中进行操作。 (2)图2中水蒸气蒸馏后产品在 (填仪器名称) (3)趁热过滤的目的 ,方法: 。 (4)加入1:1的盐酸的目的是 ,析出的肉桂酸晶体通过减压过滤与母液分离。下列说法正确的是 。 A.选择减压过滤是因为过滤速度快而且能得到较干燥的晶体 B.放入比布氏漏斗内径小的滤纸后,直接用倾析法转移溶液和沉淀,再迅速开大水龙头抽滤 C.洗涤产物时,先关小水龙头,用冷水缓慢淋洗 D.抽滤完毕时,应先断开抽气泵和吸滤瓶之间的橡皮管,再关水龙头 (5)5mL苯甲醛、14mL乙酸酐和7.02g无水碳酸钾充分反应得到肉桂酸实际3.1g,则产率是 (保留3位有效数字)。 |