实验室常用苯甲醛在浓氢氧化钠溶液中制备苯甲醇和苯甲酸,反应式如下: 已知:①苯甲酸在水中的溶解度为:0.18g(4℃)、0.34g(25℃)、0.95g(60℃)、6.8g(95℃) ②乙醚沸点34.6℃,密度0.7138,易燃烧,当空气中含量为1.83%~48.0%时易发生爆炸 图1 制备苯甲酸和苯甲醇的反应装置图 图2 蒸乙醚的装置图 实验步骤如下: ①向图1所示装置中加入8g氢氧化钠和30mL水,搅拌溶解。稍冷,加入10 mL新蒸过的苯甲醛。开启搅拌器,调整转速,使搅拌平稳进行。加热回流约40 min。 ②停止加热,从球形冷凝管上口缓缓加入冷水20mL,摇动均匀,冷却至室温。反应物冷却至室温后,倒入分液漏斗,用乙醚萃取三次,每次10mL。水层保留待用。合并三次萃取液,依次用5 mL饱和亚硫酸氢钠溶液洗涤,10mL 10%碳酸钠溶液洗涤,10 mL水洗涤。 ③分出醚层,倒入干燥的锥形瓶,加无水硫酸镁,注意锥形瓶上要加塞。将锥形瓶中溶液转入图2所示蒸馏装置,缓缓加热。升高温度蒸馏,当温度升到140℃时改用空气冷凝管,收集198℃~204℃的馏分得产品A。将萃取后的水溶液慢慢地加入到盛有30 mL浓盐酸和30 mL水的混合物中,同时用玻璃棒搅拌,析出白色固体。冷却,抽滤,得到粗产品,然后提纯得产品B。 根据以上步骤回答下列问题: (1)步骤①中所加的苯甲醛为什么要是新蒸的?________________________________。 (2)步骤②萃取时用到的玻璃仪器除了除烧杯、玻璃棒外,还需______________________,饱和亚硫酸氢钠溶液洗涤是为了除去__________________,而碳酸钠溶液洗涤是为了除去醚层中极少量的苯甲酸。 (3)步骤③中无水硫酸镁的作用是_________________,将锥形瓶中溶液转入图2所示蒸馏装置时涉及的实验操作为__________________。 (4)产品A为____________,蒸馏除乙醚的过程中采用的加热方式为_______________,提纯产品B所用到的实验操作为________________。 |