| 某研究小组以苯甲醛为原料，制备苯甲酸和苯甲醇。反应原理如下 |
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| 有关物质的部分物理性质如下 |
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| 实验步骤： (1)在250 mL锥形瓶中，加入9 gKOH和9mL水，配成溶液，冷却至室温。加入10.5 g新蒸馏的苯甲醛，塞紧瓶塞，用力振荡，使之变成糊状物，放置24 h。 ①苯甲醛要求新蒸馏的，否则会使____________（填物质名称）的产量相对减少。 ②用力振荡的目的是_____________。 (2)分离苯甲醇 ①向锥形瓶中加入30 mL水，搅拌，使之完全溶解。冷却后倒入分液漏斗中，用 30 mL乙醚萃取苯甲醇（注意留好水层）。30 mL乙醚分三次萃取的效果比一次萃取的效果____（填“好”或“差”）。 ②将醚层依次用饱和亚硫酸氢钠溶液、饱和碳酸钠溶液和水各5 mL洗涤，再用无水硫酸镁干燥。将干燥后的乙醚溶液转移到100 mL蒸馏烧瓶中，投入沸石，连接好普通蒸馏装置，加热蒸馏并回收乙醚，应选择的加热方法是________（填字母代号）。 A.水浴加热 B.油浴加热 C.沙浴加热 D.用酒精灯直接加热 ③改用空气冷凝管蒸馏，收集_________ ℃的馏分。 (3)制备苯甲酸在乙醚萃取过的水溶液中，边搅拌边加入浓盐酸酸化至pH=3.5左右。冷却使结晶完全，抽滤，洗涤、干燥。抽滤完毕或中途停止抽滤时，应___________________。 |