苯甲酸乙酯(C9H10O2)稍有水果气味,用于配制香水香精和人造精油,大量用于食品工业中,也可用作有机合成中间体、溶剂等。其制备方法为: 已知:
*苯甲酸在100 ℃会迅速升华。 实验步骤如下: a.在100 mL圆底烧瓶中加入12.20 g苯甲酸、25 mL乙醇(过量)、20 mL 环己烷,以及4 mL浓硫酸,混合均匀并加入沸石,按下图所示装好仪器,控制温度在65~70 ℃加热回流2 h。反应时环己烷—乙醇—水会形成“共沸物”(沸点62.6 ℃)蒸馏出来,再利用分水器不断分离除去反应生成的水,回流环己烷和乙醇。 b.反应结束,打开旋塞放出分水器中液体后,关闭旋塞。继续加热,至分水器中收集到的液体不再明显增加,停止加热。 c.将烧瓶内反应液倒入盛有适量水的烧杯中,分批加入Na2CO3至溶液呈中性。 d.用分液漏斗分出有机层,水层用25 mL乙醚萃取分液,然后合并至有机层。加入氯化钙,对粗产物进行蒸馏,低温蒸出乙醚后,继续升温,接收210~213℃的馏分。 e.检验合格,测得产品体积为12.86 mL。 回答下列问题: (1)①步骤a中使用分水器不断分离除去水的目的是__________________________。 ②步骤b中应控制馏分的温度在________。 A.65~70 ℃ B.78~80 ℃ C.85~90 ℃ D.215~220 ℃ ③加入乙醇过量的主要原因是____________________________________。 (2)若Na2CO3加入不足,在步骤d蒸馏时,蒸馏烧瓶中可见到白烟生成,产生该现象的原因是_____________________________________________________________________。 (3)关于步骤d中的分液操作叙述正确的是________。 A.水溶液中加入乙醚,转移至分液漏斗中,塞上玻璃塞。将分液漏斗倒转过来,用力振摇 B.振摇几次后需打开分液漏斗下口的玻璃活塞放气 C.经几次振摇并放气后,手持分液漏斗静置待液体分层 D.放出液体时,需将玻璃塞上的凹槽对准漏斗口上的小孔 (4)该实验的产率为________。 |