用硝酸氧化淀粉水解的产物(C6H12O6)可制得少量草酸,装置如图A所示(加热、搅拌和仪器固定装置均已略去):已知硝酸氧化淀粉水解液过程中可发生下列反应: C6H12O6+12HNO3→3H2C2O4+9NO2↑+3NO↑+9H2O C6H12O6+8HNO3→6CO2+8NO↑+10H2O 3H2C2O4+2HNO3→6CO2+2NO↑+4H2O 实验过程如下: 将1∶1的淀粉水乳液与少许硫酸(98%)加入烧杯中, 水浴加热至85℃~90℃,保持30 min,然后逐渐将温度降至60℃左右; ②将一定量的淀粉水解液加入容器X中; ③控制反应液温度在55~60℃条件下,边搅拌边缓慢滴加一定量含有适量催化剂的混酸(65%HNO3与98%H2SO4的质量比为2:1.5)溶液; ④反应3h左右,冷却,减压过滤后再重结晶得草酸晶体。 请回答下列问题: (1)容器X的名称: 。 (2)冷凝管水的进口是 (填a或b);冷凝管冷凝回流的主要物质是 。 (3)实验中若混酸滴加过快,将导致草酸产量下降,其原因是 。 (4)该装置最大的一个缺点是 。 (5)草酸重结晶的减压过滤装置如图B。仪器Y接在水龙头上,其作用是 。 减压过滤的操作有:①将含晶体的溶液倒入漏斗;②将滤纸放入漏斗并用水湿润;③打开水龙头;④关闭水龙头;⑤拆下橡皮管。正确的顺序是 。 (6) 将产品在恒温箱内约90℃以下烘干至恒重,得到二水合草酸。用KMnO4标准溶液滴定,该反应的离子方程式为: 2MnO4-+ 5H2C2O4 + 6H+ = 2Mn2++ 10CO2↑+ 8H2O 称取该样品0.12 g,加适量水完全溶解,然后用0.020 mol·L-1 的酸性KMnO4溶液滴定至终点(杂质不参与反应),此时溶液 颜色由 变为 。滴定前后滴定管中的液面读数如图所 示,则该草酸晶体样品中二水合草酸的质量分数为 。 |