（15分）某化学研究小组探究无水三草酸合铁酸钾K₃[Fe(C₂O₄)₃]受热分解的产物，并对所得气体产物和固体产物进行验证，按下图装置进行实验（夹持仪器已略去）。

（1）连接好装置后，加入药品前，应该进行的实验操作是________________(填操作名称)。
（2）实验开始时缓缓通入氮气，过一段时间以后，加热反应管A和E ，待反应完全后，停止加热，仍继续通氮气，直到反应管冷却。停止加热前是否需要先断开A、B的连接处和E、F的连接处？为什么？_______________________________________________________________。
（3）实验中观察到B中澄清石灰水变浑浊，则说明气体产物中有          （写化学式）。
能证明分解产物中有CO气体生成的实验现象是                                。
（4）该小组同学查阅资料后得知，固体产物中不存在+3价Fe元素，而盐类物质只有K₂CO₃。
① 验证固体产物中钾元素存在的方法是                    ，现象是              。
② 研究小组为探究铁元素的存在形式，取A中充分反应后所得固体于试管中，加入足量蒸馏水，过滤、洗涤、干燥得到黑色粉末，取4.4g黑色粉末溶于足量稀硝酸中，收集到标准状况下NO气体1.12L通过计算判断黑色粉末的成分为         （写化学式）。写出黑色粉末溶于足量稀硝酸发生反应的离子方程式                      。