对氨基苯磺酸是制取染料和一些药物的重要中间体,可由苯胺磺化得到。 实验室可利用下图实验装置合成对氨基苯磺酸。实验步骤如下: ① 在一个250 mL三颈烧瓶中加入10 mL苯胺及几粒沸石, 将三颈烧瓶放入冷水中冷却,小心地加入18 mL浓硫酸。 ② 将三颈烧瓶置于油浴中缓慢加热至170~180℃,维持此温度2~2.5 h。 ③ 将反应液冷却至约50℃后,倒入盛有100 mL冷水的烧杯中,用玻璃棒不断搅拌,促使晶体析出,抽滤,用少量冷水洗涤,得到的晶体是对氨基苯磺酸粗产品。 ④ 将粗产品用沸水溶解,冷却结晶(若溶液颜色过深,可用活性炭脱色),抽滤,收集产品,晾干。(说明:100 mL水在20℃时可溶解对氨基苯磺酸1.08 g,在100℃时可溶解6.67 g。) 试回答填空。 (1)装置中冷凝管的作用是 ▲ 。 (2)步骤②中采用油浴加热,下列说法正确的是 ▲ (填序号)。 A.用油浴加热的好处是反应物受热均匀,便于控制温度 B.此处也可以改用水浴加热 C.实验装置中的温度计可以改变位置,也可使其水银球浸入在油中 (3)步骤③用少量冷水洗涤晶体的好处是 ▲ 。 (4)步骤③和④均进行抽滤操作,在抽滤完毕停止抽滤时,应注意先 ▲ , 然后 ▲ ,以防倒吸。 (5)步骤④中有时需要将“粗产品用沸水溶解,冷却结晶,抽滤”的操作进行多次,其目的是 。每次抽滤后均应将母液收集起来,进行适当处理,其目的是 ▲ 。 |