芳香族羧酸通常用芳香烃的氧化来制备。芳香烃的苯环比较稳定,难于氧化,而环上的支链不论长短,在强烈氧化时,最终都氧化成羧基。某同学用甲苯的氧化反应制备苯甲酸。反应原理: 反应试剂、产物的物理常数:
图1回流搅拌装置 图2抽滤装置 实验方法:一定量的甲苯和KMnO4溶液置于图1装置中,在100℃时,反应一段时间,再停止反应,按如下流程分离出苯甲酸和回收未反应的甲苯。 (1)仪器K的名称为 。无色液体A的结构简式为 。操作Ⅱ为 。 如果滤液呈紫色,要先加亚硫酸氢钾,然后再加入浓盐酸酸化,加亚硫酸氢钾的目的是 。 (3)下列关于仪器的组装或者使用正确的是 。 A.抽滤可以加快过滤速度,得到较干燥的沉淀 B.安装电动搅拌器时,搅拌棒下端不能与三颈烧瓶底、温度计等接触 C.抽滤结束后,为防止倒吸,应先关闭水龙头,再断开真空系统与过滤系统的连接 D.冷凝管中水的流向是下进上出 (4)除去残留在苯甲酸中的甲苯应先加入 ,分液,水层再加入 ,然后抽滤,干燥即可得到苯甲酸。 (5)纯度测定:称取1.220g产品,配成100ml溶液,取其中25.00ml溶液,进行滴定,消耗KOH物质的量为2.4×10-3mol。产品中苯甲酸质量分数为 。 |