对氨基苯磺酸是制取染料和一些药物的重要中间体,可由苯胺磺化得到: 主要试剂及产品的物理常数:
①在一个250mL三颈烧瓶中加入10mL苯胺及几粒沸石,将三颈 烧瓶放入冷水中冷却,小心地加入18mL浓硫酸.如图所示,在三颈烧瓶的两个瓶口上分别装冷凝管、温度计(水银球浸入反应液中),另一个没有使用的瓶口用塞子塞紧. ②将三颈烧瓶置于______中加热至170~180℃,维持此温度2~2.5h. ③将反应产物冷却至约50℃后,倒入盛有100mL冷水的烧杯中,用玻璃棒不断搅拌,促使对氨基苯磺酸晶体析出.用该烧杯中的少量冷水将烧瓶内残留的产物冲洗到烧杯中,抽滤,用少量冷水洗涤,得到的晶体是对氨基苯磺酸粗产品. ④为提高产品的纯度,将粗产品先______,再______,抽滤,收集产品,晾干. 请回答下列问题: (1)装置中冷凝管的作用是______,冷却水应从______口(填“a”或“b”)处通入,加入浓硫酸时烧瓶中出现白烟,杯壁上出现白色块状物,写出其反应方程式:______. (2)步骤②中采用______加热,这种加热方法的优点是______. (3)步骤③用少量冷水洗涤晶体的好处是______. (4)步骤③和④均进行抽滤操作,在抽滤完毕停止抽滤时,应注意先______,然后______,以防倒吸. (5)步骤④中将粗产品先______,再______,抽滤,收集产品,晾干,以提高对氨基苯磺酸的纯度.每次抽滤后均应将母液收集起来,再进行适当处理,其目的是______. |